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色譜分析中對毛細管柱的保護

點擊次數:2719 更新時間:2019-03-25

    在使(shi)用毛細管柱過程中,主要(yao)是防止固(gu)定(ding)液(ye)流失,因為固(gu)定(ding)液(ye)流失會使(shi)柱效能降低(di)。在色(se)譜分析時盡(jin)量(liang)減(jian)少色(se)譜儀氣(qi)路(lu)系統氧的含量(liang)、使(shi)用好材料(liao)的部件(jian)以及選擇正確的操作條件(jian),可降低(di)柱固(gu)定(ding)液(ye)的流失,延長柱子使(shi)用壽命。下(xia)面介紹幾點注(zhu)意事(shi)項(xiang):

    使(shi)用高純(chun)度的(de)載氣(qi)。氧氣(qi)含(han)量不宜高于1×10-6g/g
    利(li)用(yong)凈化(hua)(hua)器可(ke)以除(chu)去較低級別氣體中(zhong)的氧和碳氫化(hua)(hua)合(he)物雜質。通常雜質含量可(ke)減少到100×10-6g/g或少。
    聚合物材(cai)料(liao)通常不穩定。因此,調節(jie)器主體,閥盤座,密封圈(quan)和隔膜(mo)應(ying)金屬材(cai)料(liao)。
    管線只能使(shi)用沒有油或其(qi)他污(wu)染物的(de)銅(tong)(tong)管或不銹鋼管,推薦使(shi)用制冷級銅(tong)(tong)管。
    O 形圈或其他聚(ju)合(he)物墊圈的(de)閥用有焊接金屬(shu)、波紋形密封墊。
    整個系統必須無泄露,并且(qie)確保樣(yang)品中不(bu)存(cun)在非揮發性物(wu)質。因為氧和(he)污染物(wu)對固定液的分解有催(cui)化作(zuo)用(yong),會(hui)導致(zhi)柱流失增強。 
    在柱子安裝(zhuang)后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣(qi)清洗15min。如果色譜(pu)儀是新的,或進樣器和儀器管線進行維護(hu)或修理過,儀器應當再清(qing)洗(xi)15-30min
    各(ge)種固(gu)定液(ye)的(de)熱(re)穩(wen)定性(xing)不一(yi)樣,柱流失對(dui)背(bei)景信號(hao)的(de)影(ying)響隨固(gu)定液(ye)種類和所受溫度變化而變化。當柱箱溫度接近于柱溫的(de)上線時柱流失也會增加。所以應(ying)當盡量在較低(di)的(de)溫度下工作(zuo)以延長柱子的(de)使(shi)用(yong)壽命。
    一旦柱子損壞(huai),由于固定液(ye)降解的(de)程度不同,重新老(lao)化后有可能改善柱性能。