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色譜分離的本質

點擊次數:3122 更新時間:2014-12-26

    為了從實際角度理解色譜的基本原理, 我們從一個氣相色譜分析的實例出發, 研究色譜分離的基礎和特點。
1.氣相色譜分離的實例
為了闡明色譜分離的實質, 我們舉一個zui簡單的氣相色譜分析的例子加以說明。
(1) 苯和環己烷的氣相色譜分離條件
色譜柱50cm×0.5cm i.d不銹鋼柱, 在Celite載體(100--200目) 上涂漬EGS(丁二酸乙二醇聚酯)5% 。
分離條件:   柱溫   90℃
                  載氣    氫氣   43mL/min
                  檢測器  熱導池, 橋電流 200mA
                  柱溫    100℃
                  氣化室溫度   200℃
(2) 色譜圖(tu) 如圖(tu)1-2-1所示

2.氣相色譜分離的實質
從以(yi)上實(shi)例可以(yi)看(kan)出, 苯(ben)和環己烷(wan)的(de)(de)沸(fei)點(dian)只(zhi)差(cha)0.6℃, 如用(yong)(yong)分(fen)(fen)(fen)餾(liu)柱(zhu)進行分(fen)(fen)(fen)離是(shi)(shi)(shi)(shi)根本不可能的(de)(de),可是(shi)(shi)(shi)(shi)用(yong)(yong)氣相(xiang)色(se)(se)譜(pu)法(fa)只(zhi)用(yong)(yong)半米長的(de)(de)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)就可以(yi)很容易地把二(er)者分(fen)(fen)(fen)開。這是(shi)(shi)(shi)(shi)因(yin)(yin)為苯(ben)和環己烷(wan)在(zai)丁二(er)酸乙二(er)醇聚酯固(gu)定相(xiang)上的(de)(de)分(fen)(fen)(fen)配(pei)系數有(you)很大(da)的(de)(de)差(cha)別。所以(yi)分(fen)(fen)(fen)配(pei)系數的(de)(de)差(cha)異是(shi)(shi)(shi)(shi)所有(you)色(se)(se)譜(pu)分(fen)(fen)(fen)離的(de)(de)實(shi)質性的(de)(de)原因(yin)(yin)。分(fen)(fen)(fen)配(pei)系數是(shi)(shi)(shi)(shi)在(zai)一定溫度(du)下(xia), 溶質在(zai)互不混溶的(de)(de)兩(liang)相(xiang)間濃度(du)之比。色(se)(se)譜(pu)的(de)(de)分(fen)(fen)(fen)配(pei)系數是(shi)(shi)(shi)(shi)被分(fen)(fen)(fen)離組分(fen)(fen)(fen)在(zai)固(gu)定相(xiang)和流動相(xiang)之間濃度(du)之比, 以(yi)K表示如下(xia)式:

式中  Cs----每1mL固定相中溶解溶質的質量;
         Cm----每1mL流動相中含有溶質的質量。
表(biao)1-3-1中列出了在(zai)角(jiao)鯊(sha)烷(異三十烷)固(gu)定液上, 于105℃下(xia)幾種(zhong)烷烴(jing)的(de)K值。