氣相色譜儀氣源的選擇
氣源是氣相色(se)譜(pu)儀載氣和輔助氣的來源。氣相色(se)譜(pu)儀一般使用的載氣有氫(qing)氣、氦氣、氬氣、氮氣 、空氣。
我(wo)們選擇氣(qi)(qi)相色譜儀載氣(qi)(qi)首(shou)先要(yao)滿足檢測器的要(yao)求,還要(yao)充分(fen)考(kao)慮到分(fen)析方法對分(fen)析周期、柱(zhu)效率(lv)(lv)及(ji)靈敏度(du)的影響。例如從(cong)柱(zhu)效率(lv)(lv)考(kao)慮,要(yao)求載氣(qi)(qi)的擴散系數要(yao)小,為得到好的峰型,常用氮氣(qi)(qi)來做(zuo)載氣(qi)(qi)。
對氣(qi)相色(se)譜儀TCD檢測(ce)器來講(jiang),為提高(gao)靈敏度常(chang)用(yong)傳導大的氫(氦)氣(qi)作(zuo)載氣(qi),而不使用(yong)氮氣(qi)或(huo)氬氣(qi)做(zuo)載氣(qi)。
從安全和分析(xi)周(zhou)期來講,氦氣(qi)要比氫氣(qi)好,但(dan)我(wo)國的(de)氦氣(qi)資源較少,價格比較高,因此(ci)使(shi)用(yong)氫氣(qi)作載氣(qi)比較普遍(bian)。
對于(yu)氣(qi)(qi)相色譜儀FID檢測器用氮氣(qi)(qi)作載氣(qi)(qi),既安全又(you)可得到(dao)比較好的靈敏度。
綜上所(suo)述氣(qi)(qi)相色(se)譜儀(yi)TCD檢測器用(yong)氫(qing)氣(qi)(qi)、氦氣(qi)(qi)比(bi)較好(hao),用(yong)氮(dan)氣(qi)(qi)、氬氣(qi)(qi)、空氣(qi)(qi)時靈敏度比(bi)較低,易出現(xian)N型或(huo)W型峰。FID、FPD檢測器常用(yong)氮(dan)氣(qi)(qi)作載(zai)氣(qi)(qi),在特(te)殊情(qing)況下也可用(yong)氫(qing)氣(qi)(qi)。
ECD檢測器一(yi)般(ban)用(yong)氮氣作(zuo)載氣。
一般(ban)氣(qi)相色譜儀載氣(qi)選取(qu)原(yuan)則是:
惰性氣體(ti)(分(fen)析中不與樣品或固定相發生化學反(fan)應),無腐(fu)蝕性、在200~400℃范(fan)圍內不分(fen)解:氣體(ti)擴散系(xi)數小,以提高柱效率,價格(ge)合理、且(qie)能滿足檢測器使用要求(qiu)。
氣相色譜儀氣源的(de)種類和(he)純度(du),應與所分析的(de)樣(yang)品和(he)所要求達到的(de)分析精度(du)進行合(he)理的(de)選擇。
檢測(ce)器種類 載(zai)氣(qi)(qi)(純(chun)(chun)度(du)) 燃(ran)燒氣(qi)(qi)(純(chun)(chun)度(du)) 助(zhu)燃(ran)氣(qi)(qi)(純(chun)(chun)度(du)) 尾(wei)吹(chui)氣(qi)(qi)(純(chun)(chun)度(du))
TCD
一(yi)般分(fen)析 He N2 Ar等
99.995%以上 He N2 Ar等
99.995%以上
TCD
高靈(ling)敏度分析 He N2 Ar等
99.999%以上 He N2 Ar等
99.999%以上
FID
一(yi)般分(fen)析 N2 He 等
99.995%以(yi)上(shang) H2
99.995%以上 Air
空壓(ya)機(ji) N2 He 等(deng)
99.995%以上
FID
高靈敏(min)度(du)分(fen)析 N2 He 等
99.999%以上 H2
99.999%以(yi)上 盡量用Air 空(kong)氣鋼瓶,空(kong)壓(ya)機也可 N2 He 等
99.999%以(yi)上
ECD
一般(ban)/高靈敏(min)度分析(xi) N2 He*等(deng)
99.999%以上 N2 99.999%以上
FPD
一般/高(gao)靈敏度分析 N2He* 等
99.999%以上 H2
99.999%以(yi)上 盡量用(yong)(yong)Air 空氣鋼瓶,空壓(ya)機也可 不使(shi)用(yong)(yong)
FTD
一般/高靈敏(min)度分析 He等
99.999%以上 H2 等
99.999%以上 帶干燥氣的空氣鋼(gang)瓶 N2等(deng)
99.999%以上(shang)
>> 高壓氣(qi)瓶使(shi)用注意事(shi)項
鋼(gang)瓶應(ying)放(fang)置在通風條件好(hao),避免光照并遵守液(ye)化氣使用注意事項
溫度(du)(du)40度(du)(du)以(yi)下(xia),2M內禁止煙火燃燒氣應配(pei)備滅(mie)火器材
工作(zuo)前檢(jian)漏(lou)
每3個月檢查鋼瓶及減壓(ya)閥
固定鋼瓶
使用無油減壓閥
>> 氣體發(fa)生器(qi)使用注意事項(xiang)
氫氣發生器
檢查(cha)發生器干燥(zao)劑(ji),及(ji)時換
損壞時,返堿液對儀(yi)器損害大
空氣發生(sheng)器
定期(qi)換分子篩,干燥劑(ji)
氮氣發生器
氣源純(chun)度不高(gao),ECD檢(jian)測器盡量不要(yao)使用(yong)
綜上所述。選擇好的氣源是有必要(yao)的
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